1. 仪器使用预约
(1)为充分利用仪器并合理安排实验,前来使用四极杆-飞行时间液质联用系统的用户,至少必须提前一周预约,必要时请提供相关参考文献。前来使用傅立叶变换红外光谱仪、纯化/制备液相色谱、冷冻干燥仪、超速离心机的用户,至少必须提前3天预约。
(2)了解送样须知及其相关管理规定,与仪器负责人充分沟通后拟定好实验方案。
2. 仪器管理
(1)用户请在预约时间内准时送样,若因实验安排需取消检测,需至少提前一天告知仪器负责人。若因样品前处理时间延长而不能及时到达,请及时与仪器负责人联系以更改测试时间,使仪器负责人合理安排工作,否则将重新排队。若因没有提前告知而使仪器设备空置,亦应由该课题组负担仪器设备损耗及能源消耗等费用。若用户临时有样品急需测试而又没有预约所需仪器,应与仪器负责人及已预约用户协商解决,且临时测样不能提前超过两天。
(2)实验室严禁吸烟,严禁携带易燃易爆物品。用户需保持实验室卫生清洁,随时关好质谱室的门窗,物品用完需放回原处。
(3)未经仪器负责人员许可,用户不得擅自动用植物代谢组的仪器,测试过程中遇到任何问题,应及时联系仪器负责人。
(4)测试完成后,仪器负责人出具检测报告给客户。
(5)用户若对测试结果不满意或对仪器负责人的服务不满意,请用户及时与仪器负责人沟通以解决问题。若经沟通仍不能达成共识,可以向上一级老师反映,以求解决问题。
(6)用户需如实填写样品登记表且严格按照填写的信息送样,如因送样不当造成的仪器损坏,由申请使用人负担所有的损坏维修费用。如:送四极杆-飞行时间液质联用系统的样品溶液中含有损害仪器的溶剂(三氟醋酸、三乙胺、DMSO、非极性溶剂、氘代试剂、盐类物质等)。
(7)用户未按使用规定及因不当操作造成仪器损坏时,由申请使用人负担所有的损坏维修费用。
3. 送样须知
3.1 四极杆-飞行时间液质联用系统
(1)质量范围:50-2000 amu。
(2)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(3)样品应完全溶解,不得有机械杂质,未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。直接进入质谱进行精确质量数测定的样品必须经过严格的样品纯化流程。样品需过0.22 μm滤膜。
(4)用户送样进行代谢物的定量分析时使请提供blank溶剂对照,浓度为1 μg/mL标准品进行定性及方法优化(还需提供其结构式、分子式、分子量信息及所含官能团,以便选择电离方式),以及提供合适浓度范围的标准品以检测其标准曲线、分子量信息)。
(5)用户送样进行代谢组分析时样品不宜过浓(100-500 mg/mL为宜),且需额外提供质控样品。
(6)流动相常用试剂:水、甲醇、乙腈。流动相常用添加剂及其浓度:甲酸或乙酸,加入量小于1%(v/v);甲酸铵、乙酸铵,加入量小于25 mM。(注:三氟醋酸、三乙胺、DMSO、非极性溶剂、氘代试剂、盐类物质等不能使用。)
(7)测试前请用户提供相关文献或液相质谱方法。
3.2 傅立叶变换红外光谱仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)样品中不含水。
(3)需自备溴化钾。
(4)测试前请用户提供目标物的官能团结构。
3.3 纯化/制备液相色谱
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)样品应完全溶解,不得有机械杂质,未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。样品需过0.46 μm滤膜。
(3)流动相常用试剂:水、甲醇、乙腈。流动相常用添加剂及其浓度:甲酸或乙酸,加入量小于1%(v/v);甲酸铵、乙酸铵,加入量小于25 mM。(注:DMSO、非极性溶剂、强酸、强碱、盐类物质等不能使用)。
(4)测试前请用户提供相关文献或液相制备方法。
3.4 冷冻干燥仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)样品中应不含有机试剂、酸碱性物质。
(3)干燥前,请将样品冷冻成固态。
(4)仪器工作时间不超过48 h。
(5)冷冻干燥仪盖罩需轻拿轻放。
3.5 超速离心机
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)只能离心水溶液,不能离心腐蚀性的有机溶剂。
(3)离心前必须用万分之一天平严格配平,精确到最后以为小数点。